3.将石you醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水liu酸钠层的砂芯漏斗,滤入50mL容量瓶内。
4.将水层移回分液漏斗内,用20mL石you醚重复萃取一次,同上操作。然后用10mL石you醚洗涤漏斗,其洗涤液均收集于同一容量瓶内,并用石you醚稀释至标线。
5.在选定的波长处,用10mm石英比色皿,以shi
油醚为参比,测量其吸光度。6.取水样相同体积的纯水,与水样同样操作,进行空白试验,测量吸光度。
7.由水样测得的吸光度,减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查出相应的油含量。
计算
式中:m——从标准曲线中查出相应油的量(mg);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1.不同油品的特征吸收峰不同,如难以确定测定的波长时,可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20—25mL,用石you
醚稀释至标线,在波长为215—300nm间,用10mm石英比色皿测得吸收光谱图(以吸光度为纵坐标,波长为横坐标的吸光度曲线),得到zui大吸收峰的位置。一般在220—225nm。2.使用的器皿应避免有机物污染。
3.水样及空白测定所使用的石you醚应为同一批号,否则会由于空白值不同而产生误差。
4.如shi油醚纯度较低,或缺乏脱芳烃条件,亦可采用己烷作萃取剂。把己烷进行重蒸馏后使用,或用水洗涤3次,以除去水溶性杂质。以水作参比,于波长225nm处测定,其透光率应大于80%方可使用。
二、重量法
原理:以硫酸酸化水样,用shi油醚萃取矿物油,蒸除shi油醚后,称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石you醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。